نانوذرات اكسيد سرب(II)ازواکنش نيترات سرب باكربنات سديم در حضور امواج اولتراسونيك و افزودنی پلی وينيل پيروليدون(PVP) به عنوان جهت دهنده سنتز شد. با فزايش كربنات سديم به نيترات سرب،رسوب كربنات سرب تشکيل می شود که پس از جداسازی، در دماي C° 320 براي دوساعت قرار گرفته تا بعد از دست دادن CO2 تبديل به PbO شود. اثر عواملمختلف نظير غلظت واکنشگرها، دمای سنتز و اثر چند افزودنی مختلف به روش "يکعامل در يک زمان" بررسي شد. سنتز اکسيد سرب در شرايط بهينه شده شاملنيترات سرب M 1/0، کربنات سديم M 2/0، دمای ºC40 وPVP با غلظت g/l 6 منجربه تشکيل نانوذرات اکسيد سرب با يک ساختار بسيار متخلخل می شود. مورفولوژیو اندازه ذرات سنتز شده بوسيله دستگاه ميكروسكوپ الكترني (SEM) بررسي شد.

نانوذراتاكسيد سرب(II)ازواکنش نيترات سرب با كربنات سديم در حضور امواجاولتراسونيك و افزودنی پلی وينيل پيروليدون (PVP) به عنوان جهت دهنده سنتزشد. با فزايش كربنات سديم به نيترات سرب، رسوب كربنات سرب تشکيل می شود کهپس از جداسازی، در دماي C° 320 براي دو ساعت قرار گرفته تا بعد از دستدادن CO2 تبديل به PbO شود. اثر عوامل مختلف نظير غلظت واکنشگرها، دمایسنتز و اثر چند افزودنی مختلف به روش "يک عامل در يک زمان" بررسي شد. سنتزاکسيد سرب در شرايط بهينه شده شامل نيترات سرب M 1/0، کربنات سديم M 2/0،دمای ºC40 وPVP با غلظت g/l 6 منجر به تشکيل نانوذرات اکسيد سرب با يکساختار بسيار متخلخل می شود. مورفولوژی و اندازه ذرات سنتز شده بوسيلهدستگاه ميكروسكوپ الكترني (SEM) بررسي شد.
كلمات كليدي: نانوذرات،اكسيد سرب، نيترات سرب، PVP، اولتراسونيك
1. مقدمه
اكسيدهايسرب به دليل كاربرد متنوع مورد توجه فراوان قرار دارد( بخصوص PbO و PbO2)كه در اين ميان دي اكسيد سرب به روش هاي متفاوتي توليد شده است اما توليدنانو ذرات اكسيد سرب PbO) ) به صورت محدود مورد بررسي قرار گرفته است كهاز آن جمله ميتوان به توليد نانو ساختاربه روش اسپري كه هدف آن افزايش سطحتماس آن در باتريهاي همراه با يون ليتيم ]1[ ميباشد را نام برد.
2. بخش تجربي
2-1- مواد
براي توليد نانوذرات اكسيد سرب از نيترات سرب وكربنات سرب وPVP كه ساخت كمپاني Loba Chemie از كشور هند ميباشد، استفاده شد.
2-2- دستگاهها
برايسنتزاز دستگاه اولتراسونيك با مدل TECNO_GAZ ،TECNA6 از كشور ايتاليااستفاده شد. برای بررسی مورفولوژی و اندازه ذرات از دستگاه ميکروسکوپالکترونی (SEM) مدل XL30 ساخت كمپاني فيليپس ازكشور هلند استفاده شد. روکشدهی نانوذرات با طلا به منظور تهيه عکسهای الکترونی با دستگاه لايه گذاريطلا ساخت شركت Bal-Tek كشور سوئيس استفاده شد.
2-3- روش
ابتدانيترات سرب را با غلظت 1/. مولار تهيه كرده مقدارcc100 از آن را داخل بالنcc 500 ريخته ومقدار 10 گرم PVP بدان اضافه كرده وپس از حل شدن داخلاولتراسونيك قرار داده ودر دماي C°40 مقدار cc100 كربنات سديم 2/. مولاربه آن اضافه شد. رسوب كربنات سرب سفيد رنگ بسرعت تشكيل شد که بعد از يكساعت، با آب مقطر و اتانول شستشو داده شده و سپس صاف شد. به مدت يك ساعتدر داخل اتانول با امواج اولتراسونيك هم زده شد. آنگاه دوباره صاف شده وبه مدت 2 ساعت درداخل كوره C°320 گذاشته شد تا با آزاد شدن CO2 تبديل بهPbO شود. بعد از سنتز هر نمونه، ساختار و اندازه ذرات سنتز شده توسطدستگاه ميکروسکوپ الکترونی مشاهده و بررسی شد.
3. نتايج وبحث
بهينهسازی شرايط سنتز نانو ذرات اكسيد سرب به منظور دسترسی به نانو ساختار منظمبا بررسی اثر غلظت واکنشگرها، دما ومقدار PVP بررسي شد.
3-1- اثر حضور امواج اولتراسونيک
باسنتز يک نمونه در حضور امواج اولتراسونيک و يک نمونه ديگر بدون حضور اينامواج مشاهده شد که تابش امواج اولتراسونيک بر محلول سنتز اکسيد سرب منجربه تشکيل ساختار منظم و ريزتری می شود.
3-2- اثر غلظت واکنشگرها
غلظتنيترات سرب از M 01/0 تا M 1 و غلظت کربنات سديم از M 02/0 تا M 2 تغييرداده شد و اثر اين تغييرات با تهيه عکس ميکروسکوپ الکترونی از هر نمونهمشاهده شد. به عنوان نمونه تغييرات ساختار در 2 مورد از نمونه ها نشانداده می شود. هنگامی که سنتز در محلول شامل M 1 نيترات سرب و M 2 مولارکربنات سديم در دمای C°40 و بدون حضور افزودنی انجام می شود ساختاری مطابقشکل 1 بدست می آيد. همان طور که در شکل 1 ديده می شود، ذرات ساختاریناهماهنگ و اندازه های بزرگتر از 100 نانومتر دارند.
شکل 1. تصوير ميکروسکوپ الکترونی نمونه سنتز شده درM 1 نيترات سرب و M 2 کربنات سديم در دمای C°40 و بدون حضور افزودنی
وقتیاز محلول سنتز با غلظت 1/. مولار از نيترات سرب و 2/0 مولار کربنات سديمدر دماي C°40 و بدون حضور افزودنی استفاده می شود، ساختار نمونه به سمتتشکيل نانوذرات سوق داده می شود که تصوير SEM اين نمونه در شکل 2 نشانداده شده است.
شکل 2. تصوير SEM از نمونه سنتز شده در غلظت M 1/. از نيترات سرب و M 2/. کربنات سديم در دماي C°40 و بدون حضور افزودنی
نتايجحاصل از آزمايشات اين قسمت نشان داد که اگر اکسيد سرب در محلول حاوی M 1/.از نيترات سرب و M 2/. کربنات سديم سنتز شود، ساختارهای منظم با اندازهذراتی کمتر از 100 نانومتر حاصل می شود.
3-3- اثر دمای سنتز
سنتزاکسيد سرب در غلظت M 1/. از نيترات سرب و M 2/. کربنات سديم و بدون حضورافزودنی در چند دمای مختلف در گستره C°0 تا C°70 انجام شد. نتايج نشان دادکه در دمای سنتز C°40 ساختار منظم تر با اندازه ريزتر بدست می آید. براینشان دادن اثر دما، تصاوير SEM دو نمونه از سنتزها در شکل 3 و 4 نشان دادهشده است.
شکل 3. تصوير SEM نمونه سنتز شده در دمای صفر درجه شكل 4. تصوير SEM نمونه سنتز شده در دمای C°40
3-4- بررسي اثر افزودنی های مختلف
پساز بهينه سازی اثر غلظت واکنشگرها و دما، سنتز در حضور افزودنی های سديمدودسيل سولفات (SDS)، سديم بنزن سولفونات (SDBS)، ستيل تری متيل آمونيومبرميد (CTAB)، پلی وينيل الکل (PVA) و پلی وينيل پيروليدون (PVP) ]4[انجام شد. با بررسی تصاوير ميکروسکوپ الکترونی نمونه های حاصل، مشخص شد کهبهترين کارآيی مربوط به PVP است به همين ديل اين افزودنی به عنوان يکافزودنی جهت دهنده ساختار انتخاب شده و اثر تغيير غلظت آن بر رویمورفولوژی و اندازه ذرات حاصل بررسی شد. غلظت PVP از g/l 5/0 تا g/l 6تغيير داده شد. تصاوير ميکروسکوپ الکترونی سه مورد از نمونه های تهيه شدهدر حضور مقادير مختلف PVP در شکلهای 5 تا 7 نشان داده شده است. شکل 5 و 6تصاوير ميکروسکوپ الکترونی نمونه هايی را نشان می دهند که به ترتيب درغلظت g/l 5/0 (کمتر از مقدار بهينه) و g/l 6 (بيشتر از مقدار بهينه) سنتزشده اند. با مقايسه ين دو تصوير با تصوير نشان داده شده در شکل 7 مشخص میشود که در غلظت g/l 1 از جهت دهنده ساختاری PVP پودر اکسيد سرب با يکساختار بسيار منظم و متخلخل و با اندازه ذرات در کستره 20 تا 40 نانومتربدست می آيد.
شکل 5. تصوير SEM نمونه اکسيد سرب سنتز شده در حضور g/l 5/0 PVP شکل 6. تصوير SEM نمونه اکسيد سرب سنتز شده در حضور g/l 6 PVP
شکل 7. تصوير SEM نمونه اکسيد سرب سنتز شده در حضور g/l 1 PVP

نتيجه گيری
باسنتز اکسيد سرب در حضور امواج اولتراسونيک و افزودنی PVP ذرات بسيارمتخلخل با ساختار بسيار يکنواخت و اندازه ذرات نانومتری حاصل می شود.

منبع:
سعيد حقدار – شركت كاراشيمي
[email:e0aspsqb]Saeed_hagh@yahoo.com[/email:e0aspsqb]
09123158940

مراجع
[1] K. Konstantinov , S.H.Ng ,J.Z. Wang , D. Wexler , H.K. Liu , Power Sources 2006
[2] S. Ghasemi, H. Karami, M. F. Mousavi, M. Shamsipur, Electroche. Commun., (2006).
[3] S. Ghasemi, H. Karami, M. F. Mousavi, M. Shamsipur, S. H. Kazemi, Electrochim. Acta, (2006).
[4]Zongtao Zhang, Bin Zhao, and Liming Hu , Journal of solid state chemistry 121, 105-110 (1996)